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復合固相萃取凈化-液相色譜法同時測定奶粉中的 5 種核苷酸
王川丕, 孫文閃* , 董葉箐, 鐘寒輝, 鄭劍峰, 俞 婕, 劉 靜, 林 婷
(綠城農科檢測技術有限公司, 杭州 310051)
摘 要: 目的 建立復合固相萃取凈化-液相色譜法同時測定嬰幼兒配方奶粉中的 5 種核苷酸含量的分析方法。方法 樣品用純水渦旋提取, 10%乙酸水溶液調 pH 到 4.1, 離心將上清液全部轉移到 25 mL 容量瓶中, 用純水定容, 混勻。提取液用復合固相萃取小柱(弱陰離子交換和強陽離子交換固相萃取小柱)凈化, 以磷酸鹽緩沖液和甲醇為流動相, 等度洗脫, Spursil C18柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)色譜分離, 液相色譜-紫外檢測器進行測定, 外標法定量。結果 5 種核苷酸在一定范圍內(0.1~10 mg/L、0.2~20 mg/L)線性關系良好, 相關系數均大于 0.999, 定量限為 1.0、2.0 mg/kg, 檢出限為 0.3、0.6 mg/kg。3 水平加標濃度(1.0、5.0、10.0 mg/kg, 2.0、10.0、 20.0 mg/kg)的回收率在 91.0%~103%之間, 精密度在 8%以內。結論 該方法具有操作簡單、靈敏度高、重現性好等特點, 為奶粉中核苷酸含量測定提供一個簡單準確的方法。
關鍵詞: 液相色譜法; 復合固相萃取; 核苷酸; 奶粉
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Cat.No.: 82006
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