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本方案適用于枸杞中甜菜堿的檢測。枸杞子:本品為茄科植物寧夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果實(shí)。夏、秋二季果實(shí)呈紅色時(shí)采收,熱風(fēng)烘干,除去果梗,或晾至皮皺后,曬干,除去果梗。2020 版《中國藥典》一部 枸杞子【含量測定】項(xiàng)下甜菜堿的測定,將之前的薄層色譜法改為高效液相色譜法,前處理采用堿性氧化鋁固相萃取柱凈化。
本方案適用于使君子中胡蘆巴堿的檢測。對(duì)照品溶液的制備取胡蘆巴堿對(duì)照品適量,精密稱定,加50%甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液,即得。
采用Leapsil色譜柱結(jié)合UPLC-MS/MS,按照標(biāo)準(zhǔn)采用ProElut Carb/NH2固相萃取柱凈化,方法定量限為5.0μg/kg
● 無水乳糖 2020《中國藥典》第四部第613頁● 色譜柱貨號(hào)及規(guī)格: Cat#: 99301 Dikma Polyamino HILIC 250x4.6mm,5μm● 檢測項(xiàng)目: 含量測定:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
方法二:迪馬優(yōu)化方法,采用ProElut PWA-2弱陰離子交換固相萃取柱凈化,更快速。
Diamonsil C18(2) 4.6×250mm, 5μm(cat# 99603)
流速:1mL/min柱溫:25℃檢測器:西紅花苷-Ⅰ、西紅花苷-Ⅱ:440nm苦番紅花素:254nm進(jìn)樣量:10μL
近日,我國香港消委會(huì)發(fā)布了一份關(guān)于嬰幼兒奶粉的抽檢報(bào)告,消委會(huì)近期檢測了15款密封包裝嬰兒配方奶粉,發(fā)現(xiàn)全部樣本均含有污染物氯丙二醇(3-MCPD),這個(gè)污染物主要是由配方粉里的原料——植物油帶入的,攝入過量會(huì)損害腎功能和影響雄性生殖系統(tǒng)。針對(duì)此次事件,迪馬科技快速響應(yīng),迅速開發(fā)了《奶粉中氯丙二醇的測定 SPE-GC-MS法檢測方案》,助力奶粉中氯丙醇污染物的檢測
提取$r$n(1) 稱取5 g樣品,加入4 g氯化鈉、15 mL乙腈,振蕩5 min,6000 rpm離心2 min,收集上層清液;$r$n(2) 再向下層加入15 mL乙腈,按步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液;$r$n(3) 將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸餾至干,加入1 mL乙腈,超聲溶解,待凈化。
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